质黄豆、食品滥加添加剂、重金属超标等等与我们普通消费者息息
相关的食品药品安全问题,每次听到这种报道时,你是不是像我一
样,心里满怀怨恨,咬牙切齿地在骂:“这些黑心商家怎么这么可
恶,完全不顾老百姓的死活来赚这种黑心钱,他们还有做人的那么
一点点良心吗”。但是你知道这些问题产品是如何被检测出来的吗,
采用什么设备,需要多少时间,检测的具体流程等等,要想了解这
些这里就不得不提一个概念“灰分”,今天就让小编我对大家做一
次科普,讲讲与我们食品安全相关的灰分检测那点事。
一、灰分的定义
二、灰分的种类
一、灰分的定义
在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,后成分挥
发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些
残留物称为灰分,它标示食品中无机成分总量的一项指标。二、灰分的种类
我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)。
总灰分(粗灰分):食品经高温灼烧后的残留物。
总灰分中按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分及酸不溶
性灰分三大类:
水溶性灰分:粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性
的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。
水不溶性灰分:粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污
染的泥沙和铁、铝等元素的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
的含量。
酸不溶性灰分 污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅
等物质
2灰分测定的y
三、灰分测定的意义
1. 反映食品品质及评估食品营养
1. 反映食品品质及评估食品营养
无机盐是人类生命活动不可缺少的物质,无机盐含量是正
确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如,黄豆是营养价
值较高的食物,除富含蛋白质外,它的灰分含量高达5.0%。故
测定灰分总含量,在评价食品品质方面有其重要意义。
2. 评价食品加工精度
在我们日常生活中,我们吃过面包,馒头,蛋糕饼干等,
其主要原料都是面粉,因其不同的口感及蛋白质不同分别采用
的是高精、中精及低精面粉,而在面粉的加工中,常以总灰分
含量来评定面粉等级,比如:富强粉为0.3~0.5%,标准粉为
0.6~0.9%。
3. 判断食品的污染程度
食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常范围,
说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加
剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染
4. 元素分析的前处理
膳食中的矿物质主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl和S,成
人每天至少需要100mg这些矿物质,每一种矿物质在人体内都
有其特殊的功能,如果日常膳食中这些矿物质不能正常供给,
肌体就会发生病变。目前这些元素的测定其实可以先对样品进
行灰化,然后在灰分样品中加入强氧化剂(比如浓盐酸、浓硫
酸、浓硝酸、高锰酸钾、次氯酸等)使得样品溶化,而被测物质
呈离子状态保存在溶液中,再根据高锰酸钾标准溶液的消耗量,
可计算出食品中矿物质元素的含量。
四、灰分测定的设备及方法
四、灰分测定的设备及方法
根据食品行业新法规要求《GB5009.4-2016食品中灰
分的测定》,其中描述了我们目前大部分行业所使用的设备及
测试方法,下面让我来做一个简单介绍。
1. 目前传统灰分测定的设备
1.1 高温炉:温度≥950 ℃。
1.2 天平:感量为 0.1 mg、1mg、0.1g
1.3 石英坩埚或瓷坩埚。
1.4 干燥器(内有干燥剂)。
1.5 电热板。
1.6 恒温水浴锅,控制精度±2 ℃
4 灰分测定的设备及方法2. 辅助试剂与材料
根据不同的测试样品,其灰化过程,灰化温度,灰化时间
等都有所不同,比如含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、
蛋制品、水产品、乳及乳制品,为了准确测量灰分,需要先进
行炭化,并通过加入灰化助剂乙酸镁溶液,防止灰化过程中样
品结块,碳粒被包裹,导致灰化不完全等等。常见的灰化辅助
试剂有:硝酸、双氧水、碳酸铵、乙酸镁、醋酸镁、硝酸镁等。
3. 测定过程
①坩埚预处理(保持坩埚恒重)
②称量试样并进行灰化,根据食品的不同大致可以按照以
下几种方式进行灰化处理 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、
水产及其制品、乳及乳制品
称取试样后,加入 1. 00mL 乙酸镁溶液( 240g / L )或 3.
00mL 乙酸镁溶液( 80g / L ),使试样完全润湿。放置 10min 后,
在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
无烟,然后置于高温炉中,在 550℃±25℃ 灼烧 4h 。冷却至
200℃ 左右,取出,放入干燥器中冷却 30min ,称量前如发现灼烧
残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水
分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前
后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重。吸取 3 份相同浓度和
体积的乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标
准偏差小于0.003g 时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差
大于或等于 0.003g 时,应重新做空白值试验。 淀粉类食品
将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样
品在通气情况下完全炭化至无烟,即刻将坩埚放入高温炉内,将温
度升高至 900 ℃±25 ℃ ,保持此温度直至剩余的碳全部消失为
止,一般1h 可灰化完毕,冷却至 200℃ 左右,取出,放入干燥器中
冷却 30min ,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入
少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化
完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg
为恒重。
其他食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,
先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温
炉中,在 550℃±25℃ 灼烧 4h 。冷却至 200℃ 左右,取出,放入干燥器中冷却 30min ,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试
样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即
表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过
0.5mg 为恒重。
③分析结果的计算
试样中灰分的含量(需要排除样品吸潮的影响),加了乙酸镁
溶液的试样,按式( 1 )计算:
X1 =𝑚1
−
𝑚
2
−
𝑚0
𝑚
3
−
𝑚
2
x 100 …………………..(1)
式中:
X1 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克( g / 100g );
m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克( g );
m2 ———坩埚的质量,单位为克( g );
m0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克( g );m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克( g );
100 ———单位换算系数。
试样中灰分的含量(需要排除样品吸潮的影响),未加了乙酸
镁溶液的试样,按式( 2 )计算:
X2 =𝑚
1
−
𝑚
2
𝑚
3
−
𝑚
2
x 100 …………………..(2)
式中:
X2 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克( g / 100g );
m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克( g );
m2 ———坩埚的质量,单位为克( g );
m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克( g );
100 ———单位换算系数。



